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活性炭吸附-毛细管柱气相色谱法测定空气 及废气
作者:滕州市艾伦分析仪器有限公司
时间:2018-08-10 17:18:16
浏览量:4339
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        简介:  
        以活性炭吸附空气或废气中的卤代不饱和烃类化合物,用甲醇解析,毛细管柱分离,FID检测器检测,采用保留 时间定性,峰面积外标曲线定量。方法线性范围宽,当采样体积为10 L时,最低检出质量浓度为0. 10 ~0. 30 mg/m3,标准 溶液平行测定的相对标准偏差(RSD)在2.5% ,加标回收率为99. 8% ~ 104. 7%。
        常用的卤代不饱和烃类化合物主要有氯乙烯、 氯丙烯、三氯乙烯和四氯乙烯。氯乙烯常态下为无 色气体,有醚样的气味,难溶于水,溶于乙醇、乙醚、 丙酮和苯等多数有机溶剂,熔点-153. 8°C,沸点 -13.4°C。主要用作溶剂、塑料原料及有机合成, 也用作冷冻剂等。氯丙烯(含2-氯丙烯及3-氯 丙烯)常态下为无色的液体。不溶于水,溶于乙 醇、乙醚、苯等多数有机溶剂。熔点-134. 5 ~ -138. 6C,沸点22. 6 ~ 45C。主要用作冷冻剂或 有机合成等。三氯乙烯常态下为无色透明的液体, 有类似氯仿的气味,不溶于水,溶于乙醇、乙醚,可 混溶于多数有机溶剂。熔点-73 ~84.7°C,沸点 87.1C。主要用作溶剂、用于脱脂、冷冻、农药、香 料、橡胶工业、洗涤织物及金属材料等。四氯乙烯 常态下为无色透明的液体,有氯仿的气味,微溶于 水,与乙醇、乙醚、氯仿、苯等多数有机溶剂混溶,可 混溶于多数有机溶剂。熔点-22. 3C,沸点 121. 2C。主要用作溶剂、油脂萃取剂、干洗溶剂、 传热介质及三氯乙酸的合成原料等1。
        中国环境保护行业目前尚无检测此类物质的 标准方法,文中采用活性炭吸附采集大气中的有机 污染物,技术成熟,操作方便,适用范围广,对仪器 设备要求较低23。
        试验
        (1)主要仪器及试剂
        气相色谱仪(带FID 检测器),WAX毛细管色谱柱:30 m xQ.32 mm x
        0.25 pm;活性炭管;智能中 流量大气采样器2050型,智能废气采样器。
        标准溶液:甲醇中三氯乙烯标准溶液1 000 μg/mL、甲醇中四氯乙烯标准溶液1 000 μg/mL、甲 醇中氯乙烯标准溶液2 000 μg/mL、氯丙烯高纯物 质99.8%。配制成甲醇中三氯乙烯、四氯乙烯、氯 乙烯和氯丙烯的混合标准溶液系列。
        (2) 试验方法
        (2.1)样品的采集采集环境空气样品时,打开 活性炭管两端,用聚四氟乙烯塑料管与采样器连 接,采样流量为0. 5 L/min,采样120 min;采集废气 样品时,打开活性炭管两端,用聚四氟乙烯塑料管 与采样器及取样管连接,采样流量为0. 5L/min,采 样10 min。采样结束后,将采样管两端封闭,于 4°C冷藏保存,带回实验室分析。
        对照试验:将活性炭管带到现场,打开两端,不 抽空气,作空白样品分析。
        (2.2)样品前处理将采样后的活性炭倒入溶剂 解吸瓶中,加入5. 0mL甲醇,封闭后,不时振摇,解 吸30 min,解吸液供测定。若浓度超过测定范围, 可用甲醇稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
        (2.3)色谱条件在气相色谱仪上, 选择进样器温度180C, FID检测器温度250C,载 气流速30 mL/min,进样流速2 mL/min,氮气流速 28 mL/min,氧气流速 30 mL/min,空气 300 mL/ min,初始柱温40C维持4 min,然后程序升温,以 20C /min的速度升温至60C,用CP WAX 52CB DF = 0. 25 pm 30 m x 0. 32 mm色谱柱对三氯乙 烯、四氯乙烯、氯乙烯和氯丙烯的混合标准溶液进 行分离。

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